氨氮是指以氨或銨離子形式存在的化合氮，即水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的化合氮叫做氨氮。氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物，對(duì)魚(yú)類及某些水生生物有毒害。

氨氮檢測(cè)通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁等干擾測(cè)定，需做相應(yīng)的預(yù)處理，苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，尚可采用蒸餾﹣酸滴定法。

水中氨氮測(cè)定時(shí)的注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室，室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵，銨鹽類化合物，不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng)，納氏試 劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響空白值。

2、無(wú)氨水的制備

實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求很高，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，應(yīng)棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，這樣制取的無(wú)氨水空白值低，但二次加工制取無(wú)氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹(shù)脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定，空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

3、反應(yīng)條件的控制

①反應(yīng)溫度

溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，顯色反應(yīng)完全；5—15℃時(shí)吸光度無(wú)顯著改變，但顯色不完全，溫度為30℃ 時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。

②反應(yīng)時(shí)間

反應(yīng)時(shí)間在l0min之前，溶液顯色不完全，10—30min，顏色較穩(wěn)定；30—45min顏色有加深趨勢(shì)；45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。

③反應(yīng)體系pH

在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響，PH太低，顯色不完全；太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時(shí)，顯色較完全，且無(wú)渾濁，因此溶液pH宜選為l3。

4、其它

當(dāng)水樣顯色后，發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L)，吸光度值超出測(cè)定范圍時(shí)，可直接用無(wú)氨水定量稀釋、測(cè)定。這種方法所測(cè)結(jié)果與取樣時(shí)直接稀釋所測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，無(wú)顯著性差異，相對(duì)誤差滿足環(huán)境分析要求，這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。

5、總結(jié)　

納氏試劑光度法測(cè)定氨氮時(shí)應(yīng)注意：

①首先要選購(gòu)合格的試劑。

②試劑的正確配制決定著方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。

③對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白、濾紙要注意檢查，降低空白值可提高實(shí)驗(yàn)精密度。

④要控制反應(yīng)溫度、時(shí)間、體系pH等在最佳條件下進(jìn)行。

⑤對(duì)大批樣品進(jìn)行分析時(shí)，可直接采用顯色后再稀釋測(cè)定的方法，結(jié)果能夠滿足分析要求。

最后需要注意的是，對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測(cè)定，水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預(yù)處理，而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實(shí)際操作中最好選用 含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過(guò)濾，濾前應(yīng)用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測(cè)定誤差，提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。